Методика визначення вмісту механічних домішок у нафті або нафтопродуктах

Мета:  полягає у фільтруванні випробуваних продуктів з попереднім розчиненням повільно фільтруються продуктів у бензині або толуолі, промиванні осаду на фільтрі розчинником з подальшим його висушуванням та зважуванням.
Апаратура
Скляний лабораторний посуд та обладнання за ГОСТ 25336:
Насос водоструминний або іншого типу, що забезпечує граничний залишковий тиск не більше 1,33×103 Па (10 мм рт. ст.).
Стакани високі з носиком з термостійкого скла місткістю 200, 400, 600, 1000 см3 або колби КН-2-500-34ТС, КН-2-500-50ТС, КН-2-750-34ТС, КН-2-1000-34ТС КН-2-1000-42ТС, КН-2-1000-50ТС.
Склянки для зважування СВ 14/8,19/9, 24/10, 34/12.
Колби 1-500, 1-1000.
Вирви лабораторні В-56 80ХС, В-75 110ХС.
Ексікатори 1-190; 1-250; 2-190; 2-250.
Промивна ємність (промива).
Скляна паличка завдовжки від 150 до 200 мм із оплавленим кінцем.
Матеріали та реактиви
Нефрас-С 50/170 за ГОСТ 8505 або нефрас С2 або СЗ за документами, що встановлюють вимоги до нефрасу, або прямогонний бензин з температурою початку кипіння не нижче 80 °С.
Спирт етиловий ректифікований з харчової сировини за ГОСТ 5962 або спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300.
Ефір етиловий технічний.
Толуол нафтовий за ГОСТ 14710 або ГОСТ 5789. 2 ГОСТ 6370-2018
Суміш етилового спирту та толуолу 1:4 (за обсягом).
Суміш етилового спирту та етилового ефіру 4:1 (за обсягом).
Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277, розчин 0,1 моль/дм3.
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Термометр ТЛ-2 1-2 згідно з ГОСТ 28498.
Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026.
Вакуумметр, що забезпечує реєстрацію залишкового тиску 1,33×103 Па (10 мм рт. ст.).

Присутність механічних домішок у нафті пояснюється умовами її залягання і способами видобутку. Механічні домішки складаються з часток піску, глини та інших твердих порід, які, осідаючи на поверхні води, сприяють утворенню нафтової емульсії.
Тверді механічні домішки (пісок тощо) у мастильних маслах дуже шкідливі, оскільки дряпають поверхні тертя і стирають їх.
При визначенні масової частки механічних домішок пробу нафти (нафтопродукту) добре перемішують струшуванням протягом 5 хв у пляшці, заповненій не більше ніж на 3/4 її ємності. Парафінисті і в’язкі нафти попередньо нагрівають до 40–80 °С.
При аналізі нафт, що містять воду, яка ускладнює фільтрування, пробу нафти зневоднюють перегонкою, або фільтрують розчин навіски. Якщо для визначення вмісту механічних домішок береться наважка менше 50 г, зневоднену пробу перемішують струшуванням і беруть від неї необхідну наважку.
Беззольний паперовий фільтр марки «червона стрічка» у стаканчику для зважування з відкритою кришкою сушать не менше ніж дві години у сушильній шафі при 105–110 °С, після чого стаканчик закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі протягом 30 хв і зважують із точністю до 0,0002 г.
Операцію висушування й зважування повторюють до одержання розбіжності між двома послідовними зважуваннями не більше 0,0004 г. Повторне висушування фільтра проводять протягом 30 хв.
Від перемішаної проби випробовуваної нафти (нафтопродукту) беруть із точністю до 0,5 г наважку масою 100 г, розбавляють її у тій же склянці підігрітим бензином або бензолом у двох- чи чотириразовій кількості. Підігрів бензину і бензолу для розчинення наважки випробуваних нафт здійснюють на водяній бані. Кипіння розчинника при підігріві не допускається.
Гарячий розчин наважки фільтрують через доведений до постійної маси беззольний фільтр, що знаходиться у закріпленій в штативі скляній воронці. Розчин наливають на фільтр по скляній паличці, воронку з фільтром наповнюють розчином не більше за 3/4 висоти фільтра.
Залишок нафти (нафтопродукту) на склянці змивають на фільтр чистим бензином (бензолом). Залишки твердих домішок, що пристали до стінок склянки, знімають скляною паличкою й змивають на фільтр гарячим бензином (бензолом).
Якщо випробувана нафта містить воду, що ускладнює фільтрування, наважці нафти дають відстоятися 10–20 хв, після чого спочатку фільтрують бензиновий (бензольний) розчин, зливаючи його з відстою; потім відстій розбавляють п’яти-десятикратною кількістю спирто-ефірної суміші й також фільтрують. Залишок у колбі змивають на фільтр спирто-ефірною сумішшю й гарячим бензином (бензолом).
При визначенні вмісту механічних домішок у нафті (нафтопродукті), що повільно фільтрується, допускається фільтрація розчину наважки, й промивання фільтра потрібно здійснювати під вакуумом і застосовувати воронку для гарячого фільтрування.
Для фільтрації під вакуумом воронку для фільтрування за допомогою гумової пробки приєднують до колби для фільтрування під вакуумом, з’єднаної з насосом, що створює розрідження.
Беззольний паперовий фільтр змочують розчинником і поміщають у воронку так, щоб фільтр щільно прилягав до стінок воронки. При фільтрації у воронці Бюхнера загнуті краї фільтрувального паперу повинні щільно прилягати до вертикальних стінок воронки.
Воронку заповнюють розчином не більше ніж на 3/4 висоти фільтра, кожну нову порцію додають після того, як попередня відфільтрувалася. При фільтрації із застосуванням воронки для гарячого фільтрування не допускається скипання розчину, що фільтрується. При закінченні фільтрації фільтр із осадом промивають гарячим бензином за допомогою промивалки з гумовою грушею поки на фільтрі не залишиться слідів нафти й розчинник не буде стікати прозорим і безбарвним.
Після закінчення промивання фільтр із осадом переносять у стаканчик для зважування, в якому сушився чистий фільтр, сушать із відкритою кришкою не менше, ніж дві години у сушильній шафі при 105–110 °С, після чого стаканчик закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі протягом 30 хв і зважують із точністю 0,0002 г.
Операцію висушування й зважування повторюють до одержання розбіжності між двома послідовними зважуваннями не більше 0,0004 г. Повторні висушування фільтра здійснюють протягом 30 хв.

Відео визначення вмісту механічних домішок у нафті або нафтопродуктах

Вміст механічних домішок X (%) обчислюють за формулою

Х=(m1-m2)100/m3

де m1– маса стаканчика для зважування з фільтром та механічними домішками, г;
m2– маса стаканчика для зважування із чистим фільтром, г;
m3– наважка нафти (нафтопродукту), г.
Вміст механічних домішок обчислюють як середнє арифметичне з результатів двох паралельних визначень.
Розбіжності між паралельними визначеннями не повинні перевищувати величин, які наведені у табл.
Вміст механічних домішок до 0,005 % включно оцінюється як їхня відсутність.

Таблиця  – Розбіжності між паралельними визначеннями

Вміст механічних домішок, % Розбіжність, що допускається, %
До 0,01
Від 0,01 до 0,1
Від 0,1 до 1,0
Більше 1,0		 0,005
0,01
0,02
0,20