Рентгенофлуоресцентный анализ микроэлементного состава вещества

Наши услуги

Кафедра органического синтеза и нанотехнологий НТУ “ХПИ” предлагает ряд услуг в области анализа состава веществ органической и неорганической природы.

Экспресс качественный и количественный анализ состава металлических сплавов, порошков, жидкостей, отложений на фильтрующих элементах, биопроб, продуктов питания на содержание химических элементов от Na (атомный номер Z=11) до U (Z=92) в широком диапазоне концентраций. Точность определения массовых долей металлов не хуже 0,1%. Пределы обнаружения примесей тяжелых металлов в легкой матрице не хуже 1 ppm.

Мы предлагаем:

1. Регистрация спектров рентгеновской флюоресценции исследуемых образцов;
2. Определение энергетического положения и интенсивности линий рентгеновской флюоресценции;
3. Идентификация элементного состава исследуемых образцов;
4. Определение концентраций и массовых долей элементов в исследуемом образце.

Спектрометр энергий рентгеновского излучения СЭР-01

Анализы проводятся на спектрометре энергий рентгеновского излучения СЭР-01.

Прибор является изделием, реализующим рентгенофлуоресцентный метод анализа состава вещества – высокоавтоматизированный компьютер. Управление работой спектрометра осуществляется с помощью программы «ЕlvaХ».

Спектрометр предназначен для идентификации элементного состава исследуемых образцов; определения концентраций и массовых долей элементов в исследуемых образцах (при наличии соответствующих методик измерения, утвержденных в установленном порядке).

Спектрометр обеспечивает обнаружение (идентификацию присутствия) химических элементов от хлора (Cl) до урана (U).

Мы используем портативный рентгено-флуоресцентный анализатор ElvaX который представляет собой новое поколе​ние аналитического оборудования для высокоточного анализа элементного состава веществ. ElvaX – это настольный энергодисперсионный рентгено-флуоресцентный спектрометр, не требующий жидкого азота для эксплуатации и хранения.

Область применения

Спектрометр может применяться как лабораторное средство определения элементного состава (кроме газов)  твердых, сыпучих и жидких проб:

• в металлургической, перерабатывающей, химической промышленности;
• для проведения криминалистических, таможенных и других экспертиз, исследования археологических объектов;
• для контроля содержания элементов (металлов) в пробах биологического происхождения, продуктах питания и парфюмерно-косметических средствах;
• для экологического мониторинга объектов окружающей среды (почва, вода, воздух и т.п.);
• Черная и цветная металлургия;
• Медицинская диагностика;
• Проведение таможенных экспертиз;
• Криминалистика;
• Археология;
• Химическая промышленность;
• Нефтеперерабатывающая промышленность;
• Геология и минералогия;
• Парфюмерно-косметическая промышленность;
• Научные исследования.

Рентгенофлуоресцентный анализ

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) является одним из современных физических методов измерений и широко используется для качественного, полуколичественного и количественного определения элементного состава веществ. Среди разнообразия методов его отличают универсальность, экспрессность, достоверность и целый набор других уникальных потребительских качеств, обуславливающих широкое распространение метода в практике аналитических лабораторий.

Одним из основных преимуществ метода является его неразрушающая сущность. Это позволяет применять РФА в комплексных последовательных измерениях в сочетании с другими физико-химическими методами, что повышает достоверность получаемых результатов. Пробоподготовка образцов для измерений также довольно проста, а в некоторых случаях вообще может отсутствовать. Измеряемые вещества могут находиться в различных агрегатных состояниях (твердотельные образцы, порошки, жидкости, газы).

Метод РФА основан на измерении энергий (длин волн в спектрометрах с волновой дисперсией) и интенсивностей спектральных линий, эмитированных при вторичной рентгеновской эмиссии. Первичный поток квантов от рентгеновской трубки облучает образец, заставляя каждый элемент этого образца испускать вторичные рентгеновские кванты, которые имеют свойственный лишь этому элементу набор энергий (основа для качественного определения состава) и интенсивность потока вторичного выхода, зависящую от содержания этого элемента в пробе (основа для количественного анализа). Спектры рентгеновской флуоресценции связаны с электронными переходами в внутренних уровнях атома что делает их нечувствительными к химическим связям.

Главной задачей количественного РФА является вычисление содержания измеряемого элемента из интенсивностей спектральных линий (аналитических сигналов) всех элементов образца. Эта аналитическая зависимость усложнена влиянием матричных эффектов, т.е. поглощением, или наоборот, усилением характеристической вторичной эмиссии измеряемого элемента другими элементами матрицы. Различие подходов к учету таких матричных эффектов обуславливают разнообразие теоретических моделей расчета концентраций.

Благодаря применению компьютера в современных РФА-спектрометрах удалось достичь необходимой гибкости и универсальности в настройке процедуры расчета концентраций, удовлетворяющей конкретного пользователя. Высокая степень автоматизации процесса и измерений делает оборудование удобным для промышленного использования.

Рентгеновские спектры

Рентгеновский спектр исследуемого образца описывает характеристическое излучение, которое испускает образец при облучении его потоком квантов от рентгеновской трубки. Спектр представляет собой зависимость числа зарегистрированных квантов характеристического излучения от энергии этих квантов. По своей природе такое энергетическое распределение носит непрерывный характер, но для цифровой регистрации спектров шкала энергий разбивается на одинаковые энергетические интервалы, называемые каналами. Они перекрывают весь энергетический диапазон регистрации рентгеновского детектора от 0 до 45 кэВ. Представление спектра рентгеновской флуоресценции на экране будет выглядеть как набор точек, где порядковый номер такой точки (номер канала) определяет энергию, а количество зарегистрированных квантов в данном канале – интенсивность характеристического излучения.

Компоненты рентгеновского спектра

Рентгеновские спектры являются отражением вкладов от большого числа физических и аппаратурных эффектов. К компонентам рентгеновского спектра относятся:

• Характеристические рентгеновские линии элементов – основной спектральный компонент, несущий в себе информацию о составе образца. Линии располагаются на строго определенных энергиях, которые зависят от электронного строения атомов элемента.
• Фон рассеивания. В спектрах рентгеновской флуоресценции непрерывный фон связан с когерентным и некогерентным рассеянием первичного рентгеновского потока образцом. Форма и интенсивность фона рассеяния зависят от состава образца.
• Пики вылета. Формируются в процессе вылета из кремниевого детектора фотонов К-серии Si (энергия 1.75 кэВ) после  фотоэлектронного поглощения падающего рентгеновского кванта. Т.е. падающий квант будет восприниматься детектором как более низкоэнергетический. В спектре это проявится в виде сформировавшихся низкоэнергетических сателлитов на расстоянии 1.75 кэВ от интенсивных спектральных линий.
• Пики наложений. Аппаратурный эффект, связанный с конечным временем обработки импульсов электронными схемами спектрометра. Если два импульса попадают на вход спектрометрического усилителя одновременно, то они воспринимаются схемой как один импульс с суммарной амплитудой. В спектрах, особенно если входная загрузка велика, на удвоенных и суммарных энергиях интенсивных линий будут формироваться такие спектральные особенности.

Ждем Ваши вопросы и надеемся на взаимовыгодное сотрудничество! Наши контакты 

Re:пост