Лабораторна робота. Визначення масової частки води у нафті та нафтопродуктах
Мета і задачі.
Освоїти метод кількісного визначення змісту води в нафтопродукті, виконавши аналіз проби палива.
Ознайомитися з устаткуванням, освоїти технологію проведення лабораторної роботи. Вивчити конструкцію і режим роботи приладів. Навчитися працювати з приладом і визначати кількість води в нафтопродуктах.
Лабораторне устаткування і матеріали
+Прилад за ДСТ 2477-65.
Електроплитка.
Вода у нафтопродуктах, також як і у нафті, є досить не бажаною домішкою, яка суттєво погіршує їхні експлуатаційні властивості, викликає корозію апаратури та виступає енергетичним баластом при спалюванні нафтопродуктів. Вода може потрапляти у нафтопродукти при їхньому зберіганні та транспортуванні до споживачів. Допустиме значення вмісту води у нафтопродуктах, згідно з їхніми технічними умовами – «сліди» або повна відсутність.
Кількісне визначення масової частки води в нафті або нафтопродуктах здійснюють за методом Діна і Старка у приладі.
У добре просушену колбу (скляну або металеву) поміщають навіску, відібрану залежно від передбачуваного вмісту води: до 10 % – 100±1 г; 10–20 % – 50±0,5 г; більше 20 % – 25±0,25. Пробу нафти або нафтопродукту добре перемішують п’ять хвилин струшуванням у склянці, заповненій не більше ніж на 3/4 ємності. В’язкі і парафінисті нафти попередньо нагрівають до, 40–50 °С.
Потім циліндром відмірюють у колбу 100 см3 розчинника (де ароматизована фракція 80–120 °С), ретельно перемішують вміст колби до повного розчинення випробуваної нафти й додають у колбу кілька шматочків неглазурованого фаянсу чи порцеляни, або кілька крапель силіконової рідини.
Малов’язкі нафти (нафтопродукти) допускається брати в колбу за об’ємом. У цьому випадку відмірюють циліндром 100 см3 випробовуваної нафти, виливають її в колбу й, не промиваючи циліндр, відмірюють ним 100 см3 розчинника, що також виливають у колбу. Наважка нафти в грамах при цьому буде дорівнювати добутку її об’єму на густину, г/см3.
Вузькогорлу колбу 1 з’єднують безпосередньо за допомогою шліфа, а широкогорлу – за допомогою переходу й шліфів з відвідною трубкою чистого й сухого приймача-уловлювача 2. До приймача-уловлювача приєднують за допомогою шліфа прочищений ватою холодильник 3. При відсутності апарата з шліфами з’єднання роблять за допомогою коркових пробок. У цьому випадку зрізаний кінець відвідної трубки приймача-уловлювача повинен опускатися в колбу на 1–20 мм, а нижній край косо зрізаного кінця трубки холодильника повинен перебувати проти середини відвідної трубки. Щоб уникнути пропуску пари, коркові пробки заливають коллодиумом.
При різкій різниці між температурою в кімнаті й температурою води, що надходить у холодильник, верхній кінець трубки холодильника варто закривати ватою, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи усередині трубки холодильника.
Колбу апарата встановлюють у колбо-нагрівач або на електроплитку, нагрівають вміст колби до кипіння. Далі перегонку ведуть так, щоб з косо зрізаного кінця трубки холодильника в приймач-уловлювач падали 2–4 краплі в 1 с. Якщо під кінець перегонки в трубці холодильника затримуються краплі води, то їх змивають у приймач-уловлювач розчинником, що сконденсувався, збільшивши для цього на нетривалий час інтенсивність кип’ятіння.
Перегонку припиняють, як тільки об’єм води в приймачі-уловлю-вачі перестане збільшуватися й верхній шар розчинника стане зовсім прозорим. Час перегонки повинен бути не менше 30 і не більше 60 хв.
Після того як колба охолоне, а розчинник і вода у приймачі-улов-лювачі набудуть кімнатної температури, апарат розбирають і скляною паличкою або дротом знімають краплі води зі стінок холодильника.
Якщо в приймачі-уловлювачі зібралася невелика кількість води (до 0,3 см3) і розчинник мутний, то приймач-уловлювач поміщають на 20–30 хв у гарячу воду для посвітління й знову охолоджують до кімнатної температури.
Записують об’єм води, що зібралася в приймачі-уловлювачі, з точністю до одної верхньої риски шкали приймача-уловлювача, наповненого водою.
Вміст у випробовуваній нафті (нафтопродукті) води у масових відсотках (X) обчислюють за формулою
X=Vρв 100 /m
де V – об’єм води, що зібралася в приймачі-уловлювачі, см3;
ρв – густина води при кімнатній температурі, г/см3 (для спрощення розрахунку густину води при кімнатній температурі приймають за 1 г/см3, а числове значення об’єму води в см3 – за числове значення маси води в г; при навішенні нафти 100±1 г за вміст води в ній приймається число см3 води, що зібралася в приймачі-уловлювачі);
m – наважка нафти, узята для випробування, г;
Узявши випробовуваної нафти в колбу за об’ємом в кількості 100 см3, за вміст води в ній в об’ємних відсотках приймається число см3 води, що зібралася в приймачі-уловлювачі. Кількість води в приймачі-уловлювачі 0,03 см3 і менше вважається слідами. Відсутність води у випробовуваній нафті визначається станом, при якому в нижній частині приймача-уловлювача не видно крапель води. У сумнівних випадках відсутність води перевіряється нагріванням випробовуваної нафти в пробірці, поміщеній у масляну баню, до температури 150 °С. При цьому вважається, що вода відсутня, коли не чути тріск.
Розбіжності між двома паралельними визначеннями вмісту води не повинні перевищувати одної верхньої риски шкали приймача-уловлювача, що зайнятий водою.